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              L-扁桃酸檢測-石家莊瀚鴻化工有限公司

              2015年03月24日字體:
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              L-扁桃酸檢測-石家莊瀚鴻化工有限公司
                石家莊瀚鴻化工有限公司L-扁桃酸檢驗操作規程
                1、性狀
                -外觀:本品為白色結晶粉末,無味或稍有芬芳香氣味,遇光色漸變黑并分解;
                取適量本品于濾紙中,輔平,在自然光下(非太陽光直射)觀察其顏色、外觀,并記錄結果。
                溶解性:本品微溶于冷水,在熱水、乙醇、乙醚或乙酸乙酯中易溶。
                2、熔點:
                -熔點為130~134℃,熔點測試使用數字熔點儀測定。
                起始熔點設定為128℃,線性升溫速率設定為1.5/min。
                -注意事項:樣品必須按要求烘干,在干燥、潔凈的研缽中碾碎,用自由落體敲擊法敲擊毛細管,使樣品填裝結實。樣品填裝高度約為3mm。同一批號樣品填裝高度應一致,以確保測量結果的一致性。
                3、比旋光度
                -比旋光度為155±2°(20/D),比旋光度測試使用SWG-1自動旋光儀測定,旋光管長度為2dm。
                -精確稱取本品2.0g,放在50ml容量瓶中配成水溶液,20±0.5℃進行測定。濃度約為0.4g/100ml。
                [a]d20=100×a/ C×L=25a/M
                式中:
                a-測得的旋光度,單位為度(°)
                M-稱取樣品的量(按干燥品計算),單位為克(g)
                C-每100Ml溶液中含有被測物質的重量(按干燥品計算),單位為克(g);
                L-旋光管的長度,單位為分米。(dm)
                注:扁桃酸旋光度受溫度有一定影響,檢測溫度偏高測得的絕對數值會偏低,如果溫度偏高1℃,計算出的旋光度則加0.4°進行修正,檢測溫度偏低則相反。
                4、干燥失重
                精確稱取樣品4.0g,于干燥至恒重的扁型稱量瓶中,在60℃真空干燥箱干燥2小時至恒重,取出,置于干燥器中,冷至室溫后,精確稱量,計算減失重量。
                干燥失重%(w/w)=失重×100%/樣品重量
                5、熾灼殘渣
                稱取樣品1.0g,置于已恒重的瓷坩堝中,精確稱重,在電爐上緩緩熾灼至完全熔化,放冷至室溫,加入1.0ml硫酸使樣品濕潤,低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后,置于高溫爐中,在700~800℃熾灼使完全炭化至恒重,移置干燥器內,冷至室溫,精確稱重。
                6、含量(NaOH滴定):99%以上(按無水物計算)
                稱取樣品約0.35g,精確稱重,加新沸過的冷水40ml,振蕩使溶解。加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)滴定,至微紅色為終點。
                每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當于15.21mg的C8H8O3。
                C8H8O3%(W/W)=N×V×0.15215×100%/W
                式中:
                N-氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/l;
                V-消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml;
                W-稱取試樣量,g;
                7.HPLC色譜純度:
                7.1操作條件
                設備:島津SHIMADZU
                色譜柱:HypersilC18柱(4.6×250mm,5um)
                流動相:甲醇-磷酸鹽溶液(取磷酸二氫鉀3.4g,四丁基溴化銨1.8g,用水稀釋至1000ml,再用氫氧化鈉溶液調節至pH值7.0)=15:85(體積分數比),膜抽濾。如需要,脫色。
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